水中的重金屬鎘主要來(lái)自煤炭、鋁、銅等不同礦物的開(kāi)采。在實(shí)際應(yīng)用中,鎘的檢測(cè)方法主要采用原子吸收法,如直接吸入火焰原子吸收法、萃取火焰原子吸收法和石墨爐原子吸收法。其中,直接吸入火焰原子吸收法操作起來(lái)比較簡(jiǎn)單,那么今天我們就來(lái)說(shuō)說(shuō)如何用這種方法來(lái)檢測(cè)水中的重金屬鎘。 該方法將水樣或消化后的樣品直接吸入火焰中,火焰中形成的原子蒸氣吸收光源發(fā)出的特征電磁輻射。將樣品測(cè)得的吸光度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較,從而確定水中鎘的含量。 1.原子吸收分光光度計(jì) 2. 背景校正裝置 3.元素?zé)?br/>4.硝酸 5. 高氯酸 6. 燃燒氣體 7. 純乙炔 8. 金屬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 鎘和鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 準(zhǔn)確稱(chēng)取并用稀酸洗滌并干燥0.5000g光譜純金屬鎘和金屬鋅,用硝酸(1+1)50mL溶解,必要時(shí)加熱至溶解完全。用第三試劑水稀釋至 500.0 mL。 a、銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2500g光譜純金屬銅,用稀酸洗滌并干燥,用50mL(1+1)硝酸溶解,必要時(shí)加熱至溶解完全。使用三級(jí)試劑 用水稀釋至 100.0 mL。 b、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5000g光譜純金屬鉛,用稀酸洗滌并干燥后,用50mL(1+1)硝酸溶解,必要時(shí)加熱至溶解完全。使用三級(jí)試劑 用水稀釋至 100.0 mL。 9. 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 在同一個(gè) 500mL 容量瓶中分別取 5mL 鎘和鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和 10mL 銅和鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,用 0.2% 硝酸稀釋至刻度。制備的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升分別含有10.0ug、50.0ug、10.0ug、10.0ug、10.0ug的鎘、銅、鉛和鋅。00.0ug 和 10.0ug。 水中鎘的檢測(cè)步驟 1.水樣的預(yù)處理 取100mL水樣于200mL燒杯中,加入5mL硝酸,在電熱板上加熱消解(不要煮沸),蒸至約10mL,加入5mL硝酸和2mL高氯酸,繼續(xù)消解至約1mL .如果消解不完全,加入 5 mL 硝酸和 2 mL 高氯酸,再蒸至 1 mL 左右。除去冷卻液,加三級(jí)試劑水溶解殘?jiān)ㄈ葜?00mL。 取 0.2% 硝酸 100mL,同上,作為空白樣品。 2.水樣檢測(cè) 選擇分析線,根據(jù)相關(guān)參數(shù)調(diào)整火焰。儀器用0.2%硝酸調(diào)零,吸取空白樣品和樣品,測(cè)定吸光度。扣除空白樣品的吸光度后,可從校準(zhǔn)曲線中求得樣品中待測(cè)金屬鎘的濃度。如果可能,也可以直接從儀器上讀取樣品中待測(cè)金屬鎘的濃度。 3.校準(zhǔn)曲線 按標(biāo)準(zhǔn)濃度配置表吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,放入6個(gè)100mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀釋至定容。然后按照樣品測(cè)定的步驟測(cè)定吸光度,用空白校正后的各標(biāo)準(zhǔn)品的吸光度繪制相應(yīng)濃度,繪制校準(zhǔn)曲線,最后根據(jù)相應(yīng)公式計(jì)算被測(cè)金屬鎘的含量。
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