氟離子選擇性電極(作為指示電極)。飽和甘汞電極(作為參比電極)與測量溶液形成電化學(xué)電池。測量前,將總離子強度調(diào)節(jié)劑 TISAB 添加到被測溶液中,以確保溶液的離子強度沒有發(fā)生實質(zhì)性變化。在一定條件下,電池的電動勢E與氟離子活度αF-的對數(shù)成線性關(guān)系。測量時,如果指示電極接正極,則為0.05921gCF25oC)。當(dāng)被測溶液的總離子強度不變時,氟離子選擇性電極的電極電位與溶液中氟離子濃度的對數(shù)呈線性關(guān)系,即0.0592lgCF(25oC)。可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)添加法測定。一、儀器1 ZDJ-4A全自動電位滴定儀一套2 氟離子選擇電極(PF-1型) 1個指示電極3 飽和甘汞電極(212 型) 1 個參比電極 n4 1 個 T-818-B-6 溫度傳感器5 7個50mL容量瓶; 100毫升6 個刻度移液器,每個 1mL 和 10mL; 25mL 移液器各 7 個量筒 10mL 1 個二、試劑1 氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100ug/mL):120oC干燥分析純氟化鈉2h,冷卻后準(zhǔn)確稱取0.2210g放入小燒杯中,溶于去離子水中,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,定容搖勻。轉(zhuǎn)移到聚乙烯塑料瓶中以備后用。2 氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:(10ug/mL):準(zhǔn)確吸取10mL氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液,定量轉(zhuǎn)移至100mL瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。3 氫氧化鈉 6mol/L4 總離子強度調(diào)節(jié)劑 TISAB 溶液:向 1000 燒杯中加入 500 mL 去離子水,然后量取 60 mL 冰醋酸并倒入其中。然后,倒入58g NaCl和12g檸檬酸鈉二水合物,攪拌至完全溶解。然后緩慢加入 NaOH 6mol/L 溶液調(diào)節(jié)至 pH=5.5~6.5,冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻備用。三、分析(1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線法1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制用分度管準(zhǔn)確吸取氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml,分別分5個5ml容量放入瓶中,分別加入,用去離子水定容,搖勻出色地。在50ml塑料試杯中加入少許待測液體,清洗塑料試杯,清洗干凈后再進(jìn)行測量。在攪拌條件下依次測定各試驗溶液的電位E值。以電位E的絕對值為縱坐標(biāo),以樣品濃度lgCF的對數(shù)值為橫坐標(biāo),繪制E-lgCF標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2 樣品測量準(zhǔn)確吸取25.0ml水樣于50ml容量瓶中,加入10ml TISAB,用去離子水稀釋至刻度,搖勻后倒入塑料燒杯中,然后在與標(biāo)準(zhǔn)系列測量相同的條件下測量水樣潛在的 E 值。根據(jù)測量結(jié)果,可以從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到lgCF,進(jìn)而得到CF(以ug/mL表示)。(2)標(biāo)準(zhǔn)添加方法在100ml容量瓶中,加入10ml TISAB和20.00ml水樣,用去離子水稀釋至刻度,搖勻后倒入塑料燒杯中測其電位值,記為E1:;準(zhǔn)確加入氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00ml,繼續(xù)測量電位值,記為E2。按下列公式計算水樣中的氟含量(以 ug/mL 計)。C=C(10E/S—1)-1式中:C——加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后F的濃度增加; E——加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后電位的增加;S——電極的斜率;即- 2.303RT/F 為 -0.0592 (25℃)四、數(shù)據(jù)記錄與處理FE~lgCF-標(biāo)準(zhǔn)曲線。3 根據(jù)測得的水樣E值,可從E~lgCF-標(biāo)準(zhǔn)曲線得到水樣的氟含量C(/ug/mL)。五、項注意事項1 氟離子選擇性電極只對溶液中的 F 有反應(yīng)。在酸性溶液中,H+ 和部分F結(jié)合形成HF或HF-2,從而降低溶液中F的濃度,使測量結(jié)果偏低;而在堿性溶液中,氟離子選擇電極的敏感膜材料LaF3與OH發(fā)生交換。溶液中的F濃度增加,使測量結(jié)果偏高。因此,實驗條件應(yīng)控制在其pH范圍內(nèi)。2 氟離子選擇電極的干擾離子主要是Fe3+和Al3+。其中,Al3+在pH=5.5~6.5時會與F絡(luò)合,加入檸檬酸鈉即可消除。當(dāng)相對誤差在允許濃度范圍內(nèi)不超過±4%時,在含有TISAB的F溶液中,F(xiàn)e3+不會干擾測定。3 F氟離子選擇性電極使用前應(yīng)在純水中浸泡數(shù)小時或過夜。每次測量前,應(yīng)將電極用合格的去離子水清洗干凈,使空白電位在-340mV以上,符合要求后方可使用。4、如清洗后仍難以達(dá)到空白電位,應(yīng)考慮電極膜是否鈍化,若有,可適當(dāng)打磨電極膜。
?水中的有害物質(zhì)其實有很多種,工作人員必須要學(xué)會辨別才能繼續(xù)工作。比如氟離子和總氟,你知道它們是同一種物質(zhì)嗎?沒有區(qū)別嗎?本文由水質(zhì)在線監(jiān)測儀廠家來了解水中需要監(jiān)測的氟離子和總氟是否相同。
我們要明白,其實實際環(huán)境水樣的復(fù)雜性以及自身的干擾信號都會影響到水質(zhì)在線監(jiān)測的準(zhǔn)確性。所以對于水質(zhì)在線監(jiān)測儀的生產(chǎn)研發(fā)也增加的難度。本文慕迪科技簡單的概述有關(guān)監(jiān)測氟離子的儀器。不過是監(jiān)測什么參數(shù)的的監(jiān)測儀,其準(zhǔn)確度都很關(guān)鍵,直接關(guān)乎著水質(zhì)的安全性。
將氟離子選擇電極和外部參比電極(如甘汞電極)浸入待測含氟溶液中,形成一次電池。原電池的電動勢與氟離子活度的對數(shù)呈線性關(guān)系,因此通過測量由電極和已知F濃度溶液組成的原電池的電動勢和組成的原電池的電動勢電極和待測溶液的氟濃度,可以計算出待測水樣中的氟濃度。常用的定量方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)添加法。
體積法對氟的分析相對準(zhǔn)確和簡單。快速分析方法。它仍然在許多場合被廣泛使用。氟的滴定分析是一種傳統(tǒng)的分析方法。由于其準(zhǔn)確、簡單、實用、應(yīng)用廣泛等特點,雖然主要的滴定方法已經(jīng)基本定型,主要分析技術(shù)也已經(jīng)比較成熟,但常用的釷或鋯鹽滴定和鋁鹽體積分析方法還沒有明顯,沉淀色(LaKe)的形成嚴(yán)重影響了終點的觀察。
體積法是一種比較準(zhǔn)確、簡單、快速的分析氟的分析方法。它仍然在許多場合被廣泛使用。氟的滴定分析是一種傳統(tǒng)的分析方法。由于其準(zhǔn)確、簡單、實用、應(yīng)用廣泛等特點,雖然主要的滴定方法已經(jīng)基本定型,主要分析技術(shù)也已經(jīng)比較成熟,但常用的釷或鋯鹽滴定和鋁鹽體積分析方法并不明顯,沉淀色(LaKe)的形成嚴(yán)重影響了終點的觀察。
氟離子計專為測量水溶液中的氟離子含量而設(shè)計,特別適用于電廠高純水的質(zhì)量監(jiān)測,如蒸汽、水、鍋爐給水等,更適用于機構(gòu)結(jié)構(gòu)。高等院校、科研部門等,石油化工、微電子、天然水、工業(yè)排水(或活動)中氟離子濃度測定。
氟離子是人體內(nèi)的一種營養(yǎng)微量元素。與牙鈣形成低溶性氟化鈣,可保護(hù)牙齒免受乳酸菌的侵蝕。而且,人體內(nèi)的氟化物不足,很容易導(dǎo)致齲齒。 然而,當(dāng)身體吸收過量的氟化物時,就會導(dǎo)致氟斑牙。正常情況下,當(dāng)飲用含氟量為0.5-1.5mg/L的水時,大部分地區(qū)氟斑牙患病率已達(dá)45%以上,中重度患者人數(shù)明顯增加。氟化物對人的致死量為6-12g,飲用水含氟量為2.4-5mg/L時可發(fā)生氟骨癥。