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電極法測定氟離子含量

時間:2022-10-18 17:16:30   訪客:1386

氟離子選擇性電極(作為指示電極)。飽和甘汞電極(作為參比電極)與測量溶液形成電化學(xué)電池。測量前,將總離子強度調(diào)節(jié)劑 TISAB 添加到被測溶液中,以確保溶液的離子強度沒有發(fā)生實質(zhì)性變化。在一定條件下,電池的電動勢E與氟離子活度αF-的對數(shù)成線性關(guān)系。測量時,如果指示電極接正極,則為0.05921gCF25oC)。當(dāng)被測溶液的總離子強度不變時,氟離子選擇性電極的電極電位與溶液中氟離子濃度的對數(shù)呈線性關(guān)系,即0.0592lgCF(25oC)。可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)添加法測定。
一、儀器
1 ZDJ-4A全自動電位滴定儀一套
2 氟離子選擇電極(PF-1型) 1個指示電極
3 飽和甘汞電極(212 型) 1 個參比電極 n4 1 個 T-818-B-6 溫度傳感器
5 7個50mL容量瓶; 100毫升
6 個刻度移液器,每個 1mL 和 10mL; 25mL 移液器各 7 個量筒 10mL 1 個
二、試劑
1 氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100ug/mL):120oC干燥分析純氟化鈉2h,冷卻后準(zhǔn)確稱取0.2210g放入小燒杯中,溶于去離子水中,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,定容搖勻。轉(zhuǎn)移到聚乙烯塑料瓶中以備后用。
2 氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:(10ug/mL):準(zhǔn)確吸取10mL氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液,定量轉(zhuǎn)移至100mL瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。
3 氫氧化鈉 6mol/L
4 總離子強度調(diào)節(jié)劑 TISAB 溶液:向 1000 燒杯中加入 500 mL 去離子水,然后量取 60 mL 冰醋酸并倒入其中。然后,倒入58g NaCl和12g檸檬酸鈉二水合物,攪拌至完全溶解。然后緩慢加入 NaOH 6mol/L 溶液調(diào)節(jié)至 pH=5.5~6.5,冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻備用。
三、分析
(1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線法
1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
用分度管準(zhǔn)確吸取氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml,分別分5個5ml容量放入瓶中,分別加入,用去離子水定容,搖勻出色地。在50ml塑料試杯中加入少許待測液體,清洗塑料試杯,清洗干凈后再進(jìn)行測量。在攪拌條件下依次測定各試驗溶液的電位E值。以電位E的絕對值為縱坐標(biāo),以樣品濃度lgCF的對數(shù)值為橫坐標(biāo),繪制E-lgCF標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2 樣品測量
準(zhǔn)確吸取25.0ml水樣于50ml容量瓶中,加入10ml TISAB,用去離子水稀釋至刻度,搖勻后倒入塑料燒杯中,然后在與標(biāo)準(zhǔn)系列測量相同的條件下測量水樣潛在的 E 值。根據(jù)測量結(jié)果,可以從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到lgCF,進(jìn)而得到CF(以ug/mL表示)。
(2)標(biāo)準(zhǔn)添加方法
在100ml容量瓶中,加入10ml TISAB和20.00ml水樣,用去離子水稀釋至刻度,搖勻后倒入塑料燒杯中測其電位值,記為E1:;準(zhǔn)確加入氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00ml,繼續(xù)測量電位值,記為E2。按下列公式計算水樣中的氟含量(以 ug/mL 計)。
C=C(10E/S—1)-1
式中:C——加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后F的濃度增加; E——加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后電位的增加;
S——電極的斜率;即- 2.303RT/F 為 -0.0592 (25℃)
四、數(shù)據(jù)記錄與處理
FE~lgCF-標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3 根據(jù)測得的水樣E值,可從E~lgCF-標(biāo)準(zhǔn)曲線得到水樣的氟含量C(/ug/mL)。
五、項注意事項
1 氟離子選擇性電極只對溶液中的 F 有反應(yīng)。在酸性溶液中,H+ 和部分F結(jié)合形成HF或HF-2,從而降低溶液中F的濃度,使測量結(jié)果偏低;而在堿性溶液中,氟離子選擇電極的敏感膜材料LaF3與OH發(fā)生交換。溶液中的F濃度增加,使測量結(jié)果偏高。因此,實驗條件應(yīng)控制在其pH范圍內(nèi)。
2 氟離子選擇電極的干擾離子主要是Fe3+和Al3+。其中,Al3+在pH=5.5~6.5時會與F絡(luò)合,加入檸檬酸鈉即可消除。當(dāng)相對誤差在允許濃度范圍內(nèi)不超過±4%時,在含有TISAB的F溶液中,F(xiàn)e3+不會干擾測定。
3 F氟離子選擇性電極使用前應(yīng)在純水中浸泡數(shù)小時或過夜。每次測量前,應(yīng)將電極用合格的去離子水清洗干凈,使空白電位在-340mV以上,符合要求后方可使用。
4、如清洗后仍難以達(dá)到空白電位,應(yīng)考慮電極膜是否鈍化,若有,可適當(dāng)打磨電極膜。


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