分光光度法檢測氟離子的原理是在pH值為4.1的醋酸鹽緩沖介質(zhì)中,與氟試劑和硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物。離子濃度與氟化物 (F-) 的定量測定成正比。檢測用試劑1、鹽酸溶液:1mol/L。將 8.4ml 鹽酸溶于 100ml 去離子水中。2、氫氧化鈉溶液:1mol/L。稱取 4g 氫氧化鈉溶于 100ml 去離子水中。3、丙酮 (CH3COCH3)。4、硫酸(H2SO4):1.84g/ml。取300ml硫酸放入500ml燒杯中,置于電熱板上微煮1小時(shí),冷卻后裝入瓶中待用。5、冰醋酸(CH3COOH)。6、氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲備液稱取經(jīng)105℃干燥2小時(shí)的高級純氟化鈉0.2210g,用去離子水溶解,移入1000ml量瓶中,稀釋至刻線,混勻,置于聚乙烯瓶中保存供以后使用。該溶液每毫升含有 100 微克氟。7、氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液20.00ml,移入1000ml容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,保存于聚乙烯瓶中。該溶液含氟 2.00 μg。8、氟試劑溶液:0.001mol/L。稱取0.193g氟試劑[3-甲胺-茜素-二乙酸,簡稱ALC,C14H7O4 CH2N(CH2COOH)2],加5ml去離子水潤濕,滴加氫氧化鈉溶液使其溶解,加0.125g醋酸鈉,用鹽酸溶液調(diào)pH至5.0,用去離子水稀釋至500ml,貯于棕色瓶中。9、硝酸鑭溶液:0.001mol/L。稱取0.443g硝酸鑭[La(NO3)3·6H2O],用少量鹽酸溶液溶解,用1mol/L醋酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至4.1,用去離子水稀釋至1000毫升。10、緩沖液:pH=4.1。稱取35g無水醋酸鈉(CH3COONa)溶于800ml去離子水,加75ml冰醋酸(CH3COOH),用去離子水稀釋至1000ml,用醋酸或氫氧化鈉溶液在pH計(jì)上調(diào)節(jié)pH值是4.1。11、混合顯影劑。取氟試劑溶液、緩沖溶液、丙酮和硝酸鑭溶液,按3:1:3:3的體積比混合。使用前準(zhǔn)備。
測試所需儀器1、實(shí)驗(yàn)室用pH計(jì)2、分光光度計(jì):光程30mm或10mm的比色杯。
水中氟化物的測定方法多種多樣,每種方法都有其獨(dú)特的優(yōu)勢和適用范圍。以下是對幾種常見測定方法的清晰歸納和詳細(xì)描述:1. 離子選擇電極法原理: 離子選擇電極法通過測量氟化物離子與選擇電極之間的電位差來確定濃度。
監(jiān)測水中氟化物的方法主要包括以下幾種,以下將按照清晰、分點(diǎn)表示和歸納的方式進(jìn)行說明,并盡可能參考文章中的相關(guān)數(shù)字和信息:離子選擇電極法原理:當(dāng)氟電極與含氟的試液接觸時(shí),電池的電動(dòng)勢(E)隨溶液中氟離子活度的變化而改變(遵守能斯特方程)。
利用分光光度法檢測氟離子的原理是通過在pH值為4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物,絡(luò)合物在620nm波長處的吸光度與氟離子濃度成正比,定量測定氟化物(F?)。檢測所用試劑1.鹽酸溶液:1mol/L。
離子電極檢測水中氟化物的原理是以氟化鑭傳感單元為指示電極,飽和甘汞電極或氯化銀電極為參比電極。當(dāng)水樣中的總離子強(qiáng)度一定且足夠時(shí),電池的電動(dòng)勢會(huì)隨著被測水樣中氟離子活度的變化而變化,利用電動(dòng)勢與離子活度的負(fù)對數(shù)值呈線性關(guān)系。本方法對水中氟離子的最低檢測限為0.05mg/L。
氟化物(F-)是人體必需的微量元素之一。缺氟易患齲齒。飲用水中氟化物的適宜濃度為0.5~1.0mg/L(F-)。長期飲用含氟量高于1~1.5mg/L水時(shí),易患牙菌斑病。如果水中的氟含量高于4mg/L,就會(huì)引起氟中毒。氟化物廣泛存在于天然水中。
準(zhǔn)確吸取1.00-10.00ml樣品(視水中氟化物含量而定)置于25.0ml容量瓶中,加入去離子水至10ml,準(zhǔn)確加入10.0ml混勻顯色,用去離子水稀釋至刻度水和搖勻。遵循以下校準(zhǔn)曲線步驟??瞻仔U螅鶕?jù)吸光度值在校準(zhǔn)曲線上找到氟化物(F-)含量。