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為保證高錳酸鹽指標測定的準確性要做好全過程的質量控制(下)

時間:2023-05-15 10:25:55   訪客:411

五、高錳酸鉀標準溶液
有時在實驗過程中,分析空白試驗或高錳酸鹽指數(shù)極低的水樣時,在沸水浴中加熱30分鐘后,用滴定管加入10mL0.01mol/L的草酸鈉標準溶液,直至溶液變成無色,但實際上溶液仍然是淡粉色,顏色還沒有褪去。
原因有二:
1)滴定管沒有準確加10mL,加的量不足以完全還原溶液中剩余的高錳酸鹽。這時需要重新檢查滴定管的校準精度,也可以用10mL校準過的脂肪肚移液管準確加入10mL草酸鈉標準溶液;
2)開始加入的高錳酸鉀標準溶液濃度高于0.01mol/L,導致草酸鈉不能完全還原剩余的高錳酸鉀。
根據(jù)實驗經(jīng)驗,高錳酸鉀標準溶液的濃度一般應保持在0.0098~0.0100mol/L,最好低于理論值0.01mol/L,否則當高錳酸鉀標準溶液濃度過高時,加入10mL草酸鈉溶液后,不足以還原溶液中剩余的高錳酸鹽,因為紫色不能完全褪色。因此,在實驗前需要對高錳酸鉀標準溶液進行標定,以利于實驗的順利進行。
6、空白試驗
空白值對實驗結果的準確性至關重要,尤其是對高錳酸鹽指數(shù)的測定??瞻字翟酱?,對高錳酸鹽指標的測定影響越大。本測定方法中的實驗用水要求使用不含還原物質的蒸餾水。如果水質中含有還原性物質,會影響實驗結果。GB 11892-89中的結果計算分為兩個公式:直接樣品測定和稀釋測定。樣品直接測定時,不考慮空白溶液的影響因素,僅從稀釋樣品的計算公式中減去空白值。測定高錳酸鹽指數(shù)時,最好使用新鮮的蒸餾水,及時使用,并保持密閉,保證空白值的滴定體積為0.35~0.6mL,以減少影響測量結果的空白值。
七、滴定過程
高錳酸鉀法滴定過程需要掌握試樣的溫度、滴定速度和時間、終點觀察等。
8、滴定溫度
高錳酸鉀氧化草酸鈉主要是吸熱反應過程,溫度越高,反應速度越快。用高錳酸鉀滴定剩余的草酸鈉時,滴定溫度應在60~80℃之間。反應溫度超過90℃時草酸鈉易分解:2H++C2O24-=CO2↑+CO↑+H2O,使溶液呈棕色,應將溶液從沸水浴中取出,靜置備用片刻后加入草酸鈉;當反應溫度低于60℃時,高錳酸鉀與草酸鈉的反應速度慢,會影響氧化反應的程度。
9、滴定速度
滴定過程應采用慢-快-慢的滴定速度,開始時不宜過快,否則高錳酸鉀溶液會部分分解,影響結果的準確性.滴定時間應控制在2分鐘以內。如果時間過長,樣品溫度會下降,測量結果會偏高。
10、終點觀察
當?shù)味ǚ磻竭_終點時,稍微過量的MnO4-可使水樣呈現(xiàn)淡粉色。高的。根據(jù)試驗的實際操作經(jīng)驗,滴定時可將錐形瓶放在白紙或自制有凹槽的泡沫板上,這樣更容易觀察滴定結束時的顏色變化。滴定終點應為粉紅色,并保持 30 秒不變。


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