隨著總氮水質(zhì)自動監(jiān)測儀在地表水和污染源中的應(yīng)用越來越廣泛,在很多情況下,總氮監(jiān)測數(shù)據(jù)與實驗室測量數(shù)據(jù)存在較大差異,不同的總氮測定方法會導(dǎo)致不同的測量結(jié)果。確定三種測量方法,你知道哪種測量方法可用嗎? 1、水樣預(yù)處理方法比較 ??測定地表水中總氮時,一般需將采集的水樣置于聚乙烯瓶中,加入濃硫酸作為固定劑,調(diào)節(jié)pH值至1~2,置于4℃冰箱中用于存儲。 堿性過硫酸鉀紫外分光光度法測量前需將水樣的pH值調(diào)至5-9;若水樣中含有Fe3+、Cr+VI等共存離子,加鹽酸羥胺消除干擾;對于濁度高的水樣,消解后可離心,以消除固體顆粒對總氮含量測定的干擾。堿性過硫酸鉀離子色譜法需要在取樣后的水樣中加入適量的Ba(OH)2粉,使水中的SO42-離子呈沉淀狀態(tài),然后用0.45μm微孔濾膜過濾。過濾后的水樣用于將干凈的玻璃瓶存放在4°C的冰箱中。 高溫催化氧化法需要在測量前加酸酸化水樣;若水樣中含有較大的懸浮顆粒,可經(jīng)超聲粉碎20min后測定;如果水樣中的鹵素含量較高,需要將水樣稀釋后測量,以免損壞儀器。 2、檢測方法比較 ??堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法采用石英比色皿,用紫外分光光度計分別測定波長220nm和275nm處的吸光度值A(chǔ)220和A275,總氮濃度與吸光度值成正比。 ??高溫催化氧化法將消解后得到的NO氣體通入電化學(xué)檢測器,在檢測器內(nèi)電極表面發(fā)生電極反應(yīng),NO氣體量以電流形式表征, 從而計算出水樣中 NO氣體的含量??偟獫舛?。 當(dāng)采用連續(xù)流動分析法測定總氮時,首先通過鎘柱將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽。在酸性介質(zhì)中,NO2-與磺胺重氮化,再與萘乙二胺鹽酸鹽偶聯(lián)生成紫色化合物。在540nm的波長下測量吸光度以獲得樣品的總氮濃度。 ??臭氧紫外聯(lián)合分光光度法是利用三氯化鈦將NO3-還原成NO氣體,用氣相分子吸收光譜儀檢測NO氣體的濃度,從而得到總氮的濃度。 3、消解方式比較 ??堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法和堿性過硫酸鉀離子色譜法需要使用高壓滅菌器在120-124℃和堿性條件下對水樣進(jìn)行消解,在此過程中過硫酸鉀將水樣中的含氮化合物氧化為經(jīng)硝酸鹽測試。此外,還可以采用COD消解儀、微波爐、電加熱恒溫干燥箱代替高壓滅菌器對水樣進(jìn)行簡單消解。 ??紫外在線消解-氣相分子吸收光譜法測定總氮時,水樣經(jīng)紫外在線消解后,含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,三氯化鈦將NO3-還原為NO氣體,用作總氮含量的表征。 ??高溫催化氧化法采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應(yīng)器消解水樣。在850℃高溫、高純氧氣和催化劑的共同作用下,樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為NO氣體。連續(xù)流動分析法測定總氮時,堿性介質(zhì)中的樣品在107-110℃和紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化成NO3-。 ??臭氧紫外聯(lián)合-分光光度法測定總氮過程中,臭氧在紫外光照射下產(chǎn)生的氧自由基與水反應(yīng)生成羥基自由基,對有機(jī)物具有很強(qiáng)的氧化能力,能使水中的氮樣品中含有-的有機(jī)物被氧化成NO3-。
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