使用COD檢測(cè)儀的注意事項(xiàng) 一、注意經(jīng)常性的校準(zhǔn)和檢查維護(hù)
不管是多高級(jí)的儀器,使用時(shí)都需要定期校正,以免因儀器誤差影響測(cè)量結(jié)果。使用者應(yīng)按儀器說(shuō)明書(shū)對(duì)儀器進(jìn)行定期維護(hù)。以確保儀器正常工作,和保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。 二、注意對(duì)環(huán)鏡要求 水樣采集與保存,水樣的采集與保存按GB/T13192-91中規(guī)定執(zhí)行,由于CODCr與Cl-和SO42-共存離子有關(guān),在消解過(guò)程中易受干擾,因此,在采集水樣時(shí),應(yīng)盡可能地避免采集含Cl-和SO42-共存離子較高水樣,以免對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。當(dāng)Cl-含量高于300mg/L時(shí),應(yīng)先把0.2ml濾紙折疊后放入玻璃注射器中,再把水樣酸化后通過(guò)該注射器,最后放入聚乙烯瓶中保存。當(dāng)水樣中含有游離余氯時(shí),應(yīng)加入適量(約0.5g)抗壞血酸使之褪色后再進(jìn)行測(cè)定。 三、注意正確操作 水樣取回實(shí)驗(yàn)室后,應(yīng)于室溫下放置4小時(shí)后進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)水樣中含有懸浮物時(shí),應(yīng)在取回實(shí)驗(yàn)室后用快速定量濾紙過(guò)濾去除懸浮物。在測(cè)定過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)異常結(jié)果時(shí),應(yīng)立即重測(cè)復(fù)核。若出現(xiàn)平行樣的誤差很大時(shí),則需重新測(cè)定該樣品。 四、注意儀器開(kāi)啟時(shí)間 因化學(xué)需氧量水樣消解過(guò)程需要強(qiáng)酸參與,消解溫度也較高,若儀器連續(xù)開(kāi)啟時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或溫度過(guò)高。既會(huì)加快酸化劑(重鉻酸鉀、濃硫酸)氧化有機(jī)物的速度。同時(shí)還會(huì)加速重鉻酸鉀分解,影響測(cè)定結(jié)果。因此儀器連續(xù)開(kāi)啟時(shí)間不宜超過(guò)30min。 五、注意操作溫度和酸度 重鉻酸鉀為強(qiáng)氧化劑,在強(qiáng)酸溶液中可準(zhǔn)確滴定多種有機(jī)物。故在測(cè)定時(shí)必須嚴(yán)格控制溶液的酸度在滴定范圍內(nèi)(即重鉻酸鉀的弱酸性范圍內(nèi)),以防止重鉻酸鉀發(fā)生質(zhì)的變化而降低其反應(yīng)速度。由于重鉻酸鉀的氧化性受溶液酸度影響很大,故當(dāng)溶液的酸度發(fā)生變化時(shí)。必須重新標(biāo)定滴定度。否則會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高或偏低。 六、注意正確添加試劑 在操作過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)添加試劑時(shí)試劑瓶中有沉淀物或其它雜質(zhì)時(shí),應(yīng)及時(shí)用自來(lái)水沖洗干凈,否則會(huì)因試劑不純而引起結(jié)果偏低。當(dāng)添加試劑順序顛倒時(shí)也會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。例如:先加濃硫酸會(huì)使消解液溫度降低而析出硫酸鋇沉淀物,而影響硫酸汞與氯離子反應(yīng)生成氯氣和汞離子這一反應(yīng)的正常進(jìn)行,從而使測(cè)定結(jié)果偏低。因此添加試劑順序不能顛倒。
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