污水中總鋅含量的檢測(cè)步驟通常遵循一系列科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮髁鞒?,以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。以下是基于雙硫腙分光光度法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)兩種常用方法的詳細(xì)檢測(cè)步驟: 一、雙硫腙分光光度法 1. 試劑與溶液配制 鋅儲(chǔ)備溶液(100mg/L):準(zhǔn)確稱?。?.1000±0.0001)g鋅粒(純度99.9%)或(0.1245±0.0001)g氧化鋅(光譜純),溶于5mL鹽酸中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg/L):取鋅儲(chǔ)備溶液10mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。 其他試劑包括乙酸鈉緩沖溶液、硫代硫酸鈉溶液、雙硫腙儲(chǔ)備溶液等,按實(shí)驗(yàn)要求配制。 2. 儀器準(zhǔn)備 分光光度計(jì) 分液漏斗(125mL) 玻璃器皿等 3. 檢測(cè)步驟 消解:取適量樣品,加入5mL硝酸,在電熱板上加熱蒸發(fā)到10mL左右,取下冷卻。再加入5mL硝酸和4mL高氯酸(或適量過(guò)氧化氫代替),繼續(xù)加熱消解至近干。用熱硝酸溶液溶解,過(guò)濾于100mL容量瓶中,并用熱水洗滌,冷卻后,用鹽酸或氨水調(diào)節(jié)pH值至2-3之間,最后用水稀釋至標(biāo)線。 萃取顯色:取10mL消解液置于125mL分液漏斗中,加入5mL乙酸鈉緩沖溶液和1mL硫代硫酸鈉溶液,搖勻。再加入10mL雙硫腙儲(chǔ)備溶液,搖4min,待分層后,將雙硫腙四氯化碳層放入20mm比色皿中。 吸光度測(cè)量:以四氯化碳作參比,將萃取液置于535nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。 確定鋅含量:將樣品的吸光度扣除空白試驗(yàn)的吸光度,從工作線上查得鋅含量。如鋅的含量不在測(cè)定范圍內(nèi),可對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尰驖饪s。 二、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES) 1. 試劑與溶液配制 硝酸、高氯酸、鹽酸等優(yōu)級(jí)純?cè)噭?,按?shí)驗(yàn)要求配制所需濃度的溶液。 鋅儲(chǔ)備溶液和鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液,用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2. 儀器準(zhǔn)備 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿等 3. 檢測(cè)步驟 消解:取水樣(根據(jù)水樣情況確定體積),移入燒杯中,加入適量硝酸,在電熱板上加熱蒸發(fā)至近干,再加入適量硝酸和高氯酸(或過(guò)氧化氫),繼續(xù)加熱消解至溶液清澈。用少量水溶解,濾入容量瓶中,定容待測(cè)。 儀器操作:嚴(yán)格按操作手冊(cè)進(jìn)行儀器設(shè)置和校準(zhǔn)。用噴入等離子炬焰的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液建立元素文件參數(shù),用空白和鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液噴入等離子炬焰,建立方法文件,記錄發(fā)光強(qiáng)度。 樣品測(cè)定:將待測(cè)水樣噴入等離子炬焰,記錄發(fā)光強(qiáng)度,并與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較,計(jì)算出水樣中總鋅的含量。 注意事項(xiàng) 在進(jìn)行消解過(guò)程中,應(yīng)確保樣品加熱消解至近干,以充分去除可能干擾檢測(cè)的物質(zhì)。 在萃取顯色步驟中,加入的雙硫腙儲(chǔ)備溶液應(yīng)搖勻并等待充分反應(yīng),以確保鋅離子與雙硫腙形成穩(wěn)定的螯合物。 在測(cè)量吸光度或發(fā)光強(qiáng)度時(shí),應(yīng)確保儀器設(shè)置正確,比色皿或樣品池清潔無(wú)污染,以避免對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響。 每種方法都有其適用的濃度范圍和檢測(cè)限,應(yīng)根據(jù)實(shí)際水樣中鋅的濃度選擇合適的檢測(cè)方法。 在進(jìn)行大批量樣品檢測(cè)時(shí),應(yīng)定期重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或進(jìn)行儀器校準(zhǔn),以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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