COD消解器在使用過程中,這幾點(diǎn)需要注意: 1、在使用電源前,盡量從回水管注水口加入蒸餾水,以保證冷卻效果。 2、對于污染嚴(yán)重的水樣,特別是工業(yè)污染源的水樣,可選擇所需體積的1/10樣品和1/10試劑放入10×150mm硬質(zhì)玻璃試管中加熱。溶液用酒精燈煮沸幾分鐘,觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。這樣就可以確定待測水樣的合理稀釋倍數(shù)。稀釋時,廢水的樣品量不應(yīng)小于5mL。如果化學(xué)需氧量較高(如工廠車間廢水),廢水樣品應(yīng)稀釋數(shù)倍。 3、水樣的氧化和回流應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行,以防止氯等有害氣體對操作人員的健康造成影響。 4、將混合均勻的水樣放入250ml磨口回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆小玻璃珠或沸石,連接磨口回流毛刺冷凝器,從緩慢加入30ml硫酸將酸-硫酸銀溶液加到冷凝器頂部,輕輕搖晃錐形瓶使溶液混合。這一步是為了保證濃硫酸溶于水的放熱反應(yīng)使系統(tǒng)溫度升高(約90~95℃),使低沸點(diǎn)有機(jī)物不從上噴嘴逸出。 (如甲醇沸點(diǎn)64.5℃,乙醇沸點(diǎn)78.3℃,甲醛沸點(diǎn)-19.5℃,乙醛沸點(diǎn)20.8℃)。會導(dǎo)致測量結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。例如,如果水中含有1/10,000乙醇(100ppm),其對COD的貢獻(xiàn)為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g,CODcr的氧化率為95.2%)。如果將濃硫酸直接加入開口錐形瓶中,這部分COD的損失還是相當(dāng)可觀的。 5、在COD測定過程中產(chǎn)生的廢液中,硫酸、重鉻酸鉀和硫酸汞屬于危險廢物,應(yīng)按危險廢物處理,不得直接排入下水道。 6、由于該方法的檢出限為10mg/L,所以10-30mg/L之間的COD測定必須先用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸進(jìn)行亞鐵銨滴定,為了為降低測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,建議增加樣品的進(jìn)樣量,最好是50.0mL,平行測定3次以上為宜。為減少滴定誤差,可采用 50.0ml 的取樣量。 7、測量低濃度COD水樣時,還應(yīng)考慮一些可能的影響因素,如聚乙烯桶中的蒸餾水或去離子水,隨著儲存時間的增加,COD值會逐漸升高。增加,有時甚至達(dá)到10mg/L以上。有的實(shí)驗(yàn)者用純水如娃哈哈(這是飲料中所謂的“純水”與分析意義上的“純水”的本質(zhì)區(qū)別),而不是蒸餾水或去離子水作為空白,空白值也會出現(xiàn)增加現(xiàn)象。 8、每次實(shí)驗(yàn)都應(yīng)校準(zhǔn)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,尤其是室溫較高時,應(yīng)注意其濃度的變化。 9、水樣回流消解后,從冷凝管頂部慢慢加入蒸餾水或去離子水,使附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物沖入試液中。 10、滴定時不要用力搖晃錐形瓶,瓶內(nèi)的試液不能飛濺,否則會影響測定結(jié)果。
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