六、總磷的測定6.1 原理樣品在中性條件下用過硫酸鉀(硝酸-高氯酸)消解,所含的磷全部被氧化成正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽在銻鹽存在下與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬酸雜多酸,該雜多酸立即被抗壞血酸還原形成藍(lán)色絡(luò)合物。光程 30mm,波長 700nm,以水為參比,測量吸光度標(biāo)準(zhǔn)方法:水質(zhì)中總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB11893-896.2 要點(diǎn)6. 2.1 總磷的定義溶解磷、顆粒磷、有機(jī)磷和無機(jī)磷6.2.2 條件過硫酸鉀(硝酸-高氯酸)是氧化劑,過濾水樣的消解可以理解為條件指標(biāo),不是化學(xué)意義上的所有含磷化合物6.3 檢測限和測量范圍檢測限:0.01mg/L(25mL)測量范圍:<0.6mg/L6.4 關(guān)鍵步驟6.4.1 抽樣混合取樣,注意樣品的代表性6.4.2 試劑和 pH加入4ml 5%過硫酸鉀溶液,蓋緊帶塞的刻度管,用紗布和線將玻璃塞系緊。 (消化前將pH調(diào)至中性)6.4.3 消化放入高壓蒸汽滅菌器中加熱,當(dāng)壓力達(dá)到1.1kg/cm2,對應(yīng)溫度為120℃時(shí),保溫30min,停止加熱。6.4.4 顯色每份消化液加入1ml抗壞血酸溶液攪拌均勻,30s后加入2ml鉬酸鹽溶液,攪拌均勻,靜置15分鐘6.4.7 比色法使用光程為 30mm 的比色皿,以水為參考,在 700nm 波長處測量吸光度。6.4.8 注意事項(xiàng)及影響因素顯色條件、試劑純度、干擾離子、濁度-色度補(bǔ)償?shù)取?strong>七、硫化物的測定7.1 原理將樣品酸化,硫化物轉(zhuǎn)化為硫化氫,在含高鐵離子(硫酸鐵銨)的酸性溶液中用氮?dú)猓℉2S)吹出硫化氫中,硫離子與對氨基二甲基苯胺反應(yīng)生成亞甲藍(lán),顏色深淺與水中硫離子濃度成正比。標(biāo)準(zhǔn)方法:水質(zhì)中硫化物亞甲基藍(lán)分光光度法的測定 GB/T16489-19967.2 定義7.2.1 定義和范圍水中溶解的無機(jī)硫化物和酸溶解度7.3 檢測限和測定范圍檢測限:0.005 mg/L(100mL,10mm光程)測量范圍:<0.7 mg/L7.4 關(guān)鍵步驟7.4.1 設(shè)置酸化吹氣裝置7.4.2 在吸收顯色管瓶中加入醋酸鋅-醋酸鈉溶液制成吸收液7.4.3 取一定體積的水樣就地采集固定,加入抗氧劑,引入反應(yīng)瓶中,氮?dú)獯祾?br/>7.4.4 酸化:磷酸7.4.5 吹氣:吹氮?dú)?0 min7.4.6 轉(zhuǎn)移吸收液7.4.7 顯色加入對氨基二甲基苯胺溶液,加入硫酸鐵銨溶液,搖勻,10分鐘后加水定容,混勻。7.4.8 比色法1cm比色皿,以水為參考,在665nm處測量吸光度7.4.9 注意事項(xiàng)及影響因素(酸化吹氣操作)八、陰離子表面活性劑的測定8.1 原理陰離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用生成藍(lán)鹽,統(tǒng)稱為亞甲藍(lán)活性物質(zhì)MBAS。本品可用氯仿萃取,其色度與其濃度成正比。用分光光度計(jì)測量氯仿層在652波長處的吸光度標(biāo)準(zhǔn)方法:水亞甲基藍(lán)分光光度法中陰離子表面活性劑的測定 GB7494-878.2 檢測限和測量范圍檢測限:0.05 mg/L(100mL,10mm光程)測量范圍:<2.0mg/L8.3 關(guān)鍵步驟8.3.1 取樣:將樣品移至分液漏斗8.3.2 調(diào)節(jié)pH:以酚酞為指示劑,滴加1mol/L氫氧化鈉溶液,待水溶液呈粉紅色時(shí),滴加0.5mol/L硫酸至粉紅色剛好消失8.3.4 顯色:加入25ml亞甲藍(lán)溶液,搖勻8.3.5 萃?。恨D(zhuǎn)移10ml氯仿,劇烈振搖30s,注意放氣。如果是乳化的,就需要打碎。8.3.6 比色法:1cm比色皿,以氯仿為參比,在652nm處測定吸光度8.3.7 注意事項(xiàng)及影響因素(取樣量測定試驗(yàn))
在120~124℃,堿性過硫酸鉀溶液將樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。分別用紫外分光光度法在 220 nm(有機(jī)和硝酸鹽)和 275 nm(有機(jī))波長處測量吸光度 A220 和 A275,并計(jì)算校正吸光度 A??偟浚ㄒ?N 計(jì))與校正后的吸光度 A 成正比。
通過蒸餾將揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出來,并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發(fā)速率隨餾出物的體積而變化,因此餾出物的體積必須等于樣品的體積。萃取方法:蒸餾后的酚類化合物與4-氨基安替比林在pH(10.0±0.2)介質(zhì)中,在鐵氰化鉀存在下反應(yīng)生成橙紅色安替比林。染料用氯仿萃取,在460 nm處測定吸光度。
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強(qiáng)酸(硫酸)介質(zhì)中使用銀鹽(硫酸銀)作為催化劑。煮沸回流后,以亞鐵酒精為指示劑,以硫酸亞鐵為指示劑。銨滴定水樣中未還原的重鉻酸鉀,并根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算消耗氧氣的質(zhì)量濃度。