氨氮測(cè)定的預(yù)處理主要包括沉淀法、蒸餾法以及離心法、過(guò)濾法、抽濾法、絮凝離心法和絮凝過(guò)濾法等。以下是前兩種預(yù)處理方法的步驟: 沉淀法: 取待測(cè)水樣100ml放入帶塞量筒或比色管中。 加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)其pH值到約10.5,然后混合。 靜置,用中速濾紙過(guò)濾,用無(wú)氨水徹底洗滌。 棄去初濾液20ml,剩余濾液按常規(guī)氨氮測(cè)定法測(cè)定。 蒸餾法: 分別取水樣250ml(氨氮含量高時(shí),加適量水樣到250ml,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg),轉(zhuǎn)移到凱氏瓶中。 加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉或鹽酸溶液將pH值調(diào)到7左右。 加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和若干玻璃珠。 立即將氮?dú)馇蚺c冷凝器連接,將管子下端插入吸收液面以下。吸收液為50ml濃度為20g/L的硼酸溶液,置于250ml錐形瓶中。 加熱蒸餾。當(dāng)餾出液達(dá)到200ml時(shí),停止蒸餾,調(diào)節(jié)體積到250ml。 然后按照常規(guī)氨氮測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。 在氨氮測(cè)定過(guò)程中,還需要注意以下事項(xiàng): 采樣前,確保準(zhǔn)備好必要的試劑和儀器,并且這些儀器已經(jīng)校準(zhǔn)好。 保持樣品的新鮮度,避免存放過(guò)久或多次凍融。 在測(cè)定過(guò)程中,要避免樣品接觸到空氣和陽(yáng)光,防止氣體的揮發(fā)或光解。 嚴(yán)格控制溫度和pH值,避免因環(huán)境條件的變化而影響試驗(yàn)結(jié)果。 對(duì)于比較敏感的測(cè)定,可以采用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)品法來(lái)提高測(cè)定的準(zhǔn)確度和精度。 如果水樣滴加藥液后立即變渾,應(yīng)先將池水過(guò)濾后再檢測(cè)。此外,根據(jù)水樣的氨氮含量,可能需要進(jìn)行稀釋操作。如果水樣中鈣、鎂、氯離子等干擾測(cè)定離子含量較多,也需要先稀釋到不干擾測(cè)定濃度以下再進(jìn)行操作。 請(qǐng)注意,具體的預(yù)處理步驟和注意事項(xiàng)可能會(huì)因不同的測(cè)定方法和儀器而有所差異。因此,在實(shí)際操作中,建議參考相關(guān)儀器的使用說(shuō)明書或標(biāo)準(zhǔn)操作程序,以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
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