1. 充分搖晃水樣
對于原水①和處理水②的測定,取樣前應將樣品瓶的塞子輕輕搖晃,使水樣中的顆粒和結(jié)塊盡可能分散,以便于去除。均勻和有代表性的水樣。對于處理后較澄清的出水③、④,水樣也應搖勻后取樣測定。在對大量生活污水水樣進行COD測量時,發(fā)現(xiàn)水樣經(jīng)過充分搖晃后的測量結(jié)果不易出現(xiàn)較大偏差。抽樣更具代表性。
2. 搖晃后立即取水樣
由于污水中含有大量不均勻的懸浮物,如果樣品搖晃后不迅速取樣,懸浮物會迅速下沉。在樣品瓶的上、中、下位置得到的水樣濃度,尤其是懸浮物的成分,會有很大差異,不能代表污水的實際情況,測量結(jié)果也不具有代表性. .搖晃后立即快速取樣。雖然由于搖晃會產(chǎn)生氣泡(在移取水樣的過程中,一些氣泡會消散),由于殘留氣泡的存在,采樣體積會有一點誤差,但是這個量的減少所帶來的分析誤差與樣本代表性造成的誤差相比,樣本可以忽略不計。
搖樣后放置不同時間的水樣測量控制實驗和搖樣后立即快速取樣分析發(fā)現(xiàn),前者的測量結(jié)果與實際水質(zhì)存在較大偏差。
3. 采樣量不宜過小
采樣量不宜過小,因為污水,尤其是原水中某些顆粒分布不均,耗氧量大,很可能無法去除。需氧量差異很大。對同一樣品分別使用 2.00、10.00、20.00 和 50.00 mL 的采樣體積,在相同的條件下進行測量實驗。發(fā)現(xiàn)取2.00 mL原水或最終出水測得的COD結(jié)果往往與實際水質(zhì)不符,統(tǒng)計數(shù)據(jù)的規(guī)律性也很差; 10.00和20.00mL水樣測定結(jié)果的規(guī)律性大大提高; 50.00mL水樣測定的COD結(jié)果規(guī)律性很好。
因此,對于COD濃度較高的原水,不應盲目采用減少取樣量的方法來滿足重鉻酸鉀添加量和為滿足滴定劑濃度的要求,應在保證樣品有足夠的取樣量的前提下,調(diào)整重鉻酸鉀的加入量和滴定劑的濃度,以滿足樣品特殊水質(zhì)的要求。和足夠的代表性。精確的。
空白試驗值對COD測定的準確性影響很大,尤其是對COD值較低的水質(zhì)分析。大量試驗證明,影響空白值的主要因素是硫酸的質(zhì)量、試驗水和試劑濃度。大量實驗證實,不同產(chǎn)地、不同質(zhì)量的硫酸對空白值的影響不同。解決這個問題的方法是使用質(zhì)量好的優(yōu)級純硫酸或分析純硫酸,在分析過程中使用同一廠家、同一批號的硫酸。
為了提高COD氨氮分析儀的測量精度,在實際操作中,操作人員需要規(guī)范水樣的采集、保存、取樣。獲得的數(shù)據(jù)可能存在很大偏差。盡量使用相同的水樣。移液器,移取不同液體時,注意先用蒸餾水沖洗2-3次,再用待測水樣沖洗2-3次,避免交叉污染;測量/添加水樣和試劑時,移液器應通過觀察凹形液體進行測量;帶有“Blow”標記的移液器應將排液頭內(nèi)的殘留液體吹出。
垃圾滲濾液的主要特點是COD濃度高,CODcr高達80000mg/L,成分復雜,還含有一定的色度和懸浮物。
在HJ/T91-2002《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定,地表水樣自然沉降30min,取上層非沉降部分測定,其中包括了膠體和富營養(yǎng)化湖泊水庫水樣中的微小藻類。所以,污水必須測定所含的懸浮物與原始水樣
重鉻酸鹽回流法,高錳酸鉀法,分光光度法,快速消解法,快速消解分光光度法